La fusión de borato es un método ampliamente utilizado en la preparación de muestras para análisis mediante XRF, AA o espectroscopia ICP. Es superior a otros procedimientos para la preparación de una amplia lista de materiales que incluye: carbonatos, catalizadores, cementos, materiales cerámicos, ferroaleaciones, muestras geológicas, vidrio, metales puros, sílices y escorias, entre otros.
Para análisis mediante rayos X (XRF), la preparación de una perla de vidrio homogénea reduce los efectos asociados con el tamaño de partículas, mineralogía y matriz, para obtener una mayor precisión en comparación con las pastillas prensadas.
En solución, la fusión de borato es un método rápido y seguro que elimina el uso de peligrosos ácidos concentrados (tales como el HF). El tiempo de preparación es mas corto en comparación con digestiones convencionales mediante ácidos. Al utilizar fundentes de alta pureza junto con parámetros analíticos apropiados, la fusión puede fácilmente convertirse en una técnica rutinaria para preparar una amplia gama de muestras.
La fusión es un método donde una muestra previamente oxido-reducida se disuelve en el fundente a temperaturas de alrededor de 1050⁰C. Para disoluciones optimas, debe seleccionarse la mezcla adecuada de fundente. Normalmente, se utilizan formulas a base de tetraborato de litio (LiT or Li₂B₄O₇) o de metaborato de litio (LiM or LiBO₂) en diferentes mezclas y proporciones.
Un procedimiento simple
El indice de acidez
Para facilitar la selección del fundente adecuado, basamos la elección en base al Indice de Acidez (Ai) de la muestra. Para un oxido dado, el indice es la proporción entre el numero de átomos de oxigeno y de átomos de metal. Mientras mas alto el indice, el oxido es mas ácido. Por ejemplo, el Al₂O₃ (oxido de aluminio) tiene un Ai de 1.5 (3 átomos de oxigeno por 2 de metal).
Como regla simplificada, el tetraborato reacciona con óxidos básicos mientras que el metaborato reacciona con óxidos ácidos. Esto significa que si su muestra es cal viva (CaO, un oxido alcalino con Ai de 1), el tetraborato sería el fundente optimo.
No siempre la selección es tan simple ya que incluso si pueden derivarse lineamientos generales del indice de acidez de la muestra, en la vida real las muestras pueden ser una mezcla de diferentes óxidos, por lo cual es necesario realizar ciertos cálculos para predecir la mejor combinación entre éstas y el fundente. Si trabaja con muestras complejas, no dude en comunicarse con nosotros para asesoría. La selección correcta de fundente permite una mejor y mas eficiente disolución de la muestra, con un menor tiempo de fusión.
El diagrama a continuación muestra como utilizar el Ai para la selección del fundente adecuado. En este ejemplo, usaríamos LiT 100% para CaO, LiT/LiM 50%/50% para Al₂O₃ y LiM 100% para SiO₂. Sin embargo, para preparar una perla de vidrio, la tendencia es la de utilizar LiT/LiM 35%/65% en lugar de LiM 100%, para evitar la cristalización.
Aditivos en el fundente
La mayoría de los métodos de fusión involucran el uso de agentes desmoldantes (ADM). Estos aditivos se incorporan al fundente para evitar que el material fusionado se adhiera a los crisoles y promover una mas fácil separación de la perla de vidrio una vez que se enfría en el molde. Si su método de fusión requiere el uso de ADM, es ms conveniente tenerlo ya integrado al fundente en lugar de agregarlo por separado. La concentración final en la perla de vidrio puede afectar los resultados del análisis XRF mientras que teniéndolo ya integrado al fundente, la concentración sera siempre la misma cada vez que prepara sus muestras.
Al preparar soluciones para química húmeda, es preferible el uso de concentraciones de ADM mas altas. La completa transferencia cuantitativa de la mezcla fundida en el ácido es muy importante para mantener los niveles de precisión de esta técnica.